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22권 4호
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LC-MS/MS에 의한 벌꿀 중 잔류 네오마이신의 분석

Analysis of residual neomycin in honey by LC-MS/MS

분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
2009, v.22 no.4, pp.319-325
심영은 (경기대학교)
정지윤 (식품의약품안전청 잔류화학물질팀)
명승운 (경기대학교)
심영은, 정지윤, & 명승운. (2009). LC-MS/MS에 의한 벌꿀 중 잔류 네오마이신의 분석. , 22(4), 319-325.

초록

벌꿀 중에 잔류하는 아미노그라이코사이드 항생제인 네오마이신을 효과적으로 분석하는 방법을 개발하고 방법에 대한 유효성 검증을 수행하였다. 0.1M 염산을 사용하여 벌꿀의 pH를 2로 조절한 후 고체상 추출(SPE) 고체상인 양이온교환 카트리지에 적재한 후 염기성 메탄올로 용리하였다. 용리된 추출물은 이온쌍 시약을 사용한 이온쌍 크로마토그래피법으로 분리한 후 LC/(+)ESI-MS/MS의 MRM 방법으로 분석하였다. 정량분석을 위해서 spike 한 5.0~250 ㎍/㎏ 농도 범위에서 검정곡선은 좋은 직선성(r2＞0.9951)을 나타내었다. 분석방법의 상대표준편차는 11.5~18.7%이었고 정확도는 bias로 10.9~20.9%이 었다. 확립된 분석방법은 벌꿀 중에서 네오마이신의 분석방법으로 유용하게 사용될 수 있을 것이다.

keywords
Honey, Neomycin, LC-MS/MS, Honey, Neomycin, LC-MS/MS

Abstract

An effective and specific procedure for confirmation of neomycin, aminoglycoside antibiotic in honey was developed and validated. Honey was adjusted to pH 2 with 0.1M HCl and applied to weak cation-exchange SPE cartridge. Neomycin was eluted with basified methanol. Following separation by ion-pairing liquid chromatography, neomycin was analysed with positive electrospray ionization and MRM mode. Quantification was linear over the range of 5.0~250.0 ㎍/㎏ (r2＞0.9951). The precision (R.S.D.) and accuracy (as a bias) of quality control samples in honey ranged 11.5~18.7% and 10.9~20.9%, respectively. Established method can be applied to analysis of neomycin in honey

keywords
Honey, neomycin, LC-MS/MS

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