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  • P-ISSN1225-0163
  • E-ISSN2288-8985
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  • P-ISSN 1225-0163
  • E-ISSN 2288-8985

반응셀 유도결합플라스마 질량분석분석기를 이용한 칼슘 동위원소비율의 측정과 동위원소희석법의 적용

Application of Dynamic Reaction Cell-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry for the Determination of Calcium by Isotope Dilution Method

분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
2002, v.15 no.5, pp.417-426
서정기 (한국표준과학연구원)
임용현 (한국표준과학연구원)
황의진 (한국표준과학연구원)
이상학 (경북대학교)

초록

반응셀이 장치된 유도결합플라스마 사중극자 질량분석기를 이용하여 자연적으로 존재하는 6개의 칼슘 동위원소의 검출특성에 관한 연구를 수행하였다. 동적반응셀 (dynamic reaction cell, DRC)장치를 이용한 실험에서 최적의 신호 대 잡음비를 얻기 위한 실험조건을 조사하였다. 본 실험을 통해서 반응기체로서 0.7 mL/min의 $NH_3$를 사용하고 rejection parameter (RPq)값을 0.6으로 사용함으로써, Ca의 질량위치인 m/z 40, 42, 43, 44, 46 그리고 m/z 48의 위치에서 잠재적인 간섭이온인 $Ar^+$, ${CO_2}^+$, ${NO_2}^+$, $CNO^+$ 등이 효과적으로 제거됨을 확인하였다. 검출한계는 동위원소 $^{40}Ca$, $^{42}Ca$, $^{43}Ca$, $^{44}Ca$, 및 $^{48}Ca$에 대해서 각각 1, 29, 169, 34, and 15 pg/g으로 얻을 수 있었다. 이러한 실험조건 하에서 국제비교분석을 위해서 영국의 LGC (Laboratory of the Government Chemistry, Queens Road, Teddington, England)로부터 공급된 합성식품분해물질 중의 Ca을 동위원소희석법을 적용하여 분석하였다. 동위원소희석법에 의한 측정의 불확도는 ISO/GUM과 EURACHEM지침서에 따라 평가하였다. 측정된 시료중의 Ca의 농도와 불확도는 ($66.4{\pm}1.2$) mg/kg이었다. 또한 본 실험방법의 유효성을 확인하기 위해 농도가 인증된 표준시료 NRCC (National Research Council of Canada)의 SLRS-3 (riverine water CRM)과 NIST (National Institute of Science and Technology)의 SRM1643d (trace element in water)를 분석하였다.

keywords
dynamic reaction cell, calcium isotopes, isotope dilution method, expanded uncertainty, ICP-MS, NRCC SLRS-3, NIST SRM 1643d

Abstract

Inductively Coupled Plasma Dynamic Reaction Cell Quadrupole Mass Spectrometry (ICP-DRC-QMS) was characterized for the detection of the six naturally occurring calcium isotopes. The effect of the operating conditions of the DRC system was studied to get the best signal-to-noise ratio. This experiment shows that the potentially interfering ions such as $Ar^+$, ${CO_2}^+$, ${NO_2}^+$, $CNO^+$ at the calcium masses m/z 40, 42, 43, 44 and 48 were removed by flowing $NH_3$ gas at the rate of 0.7 mL/min $NH_3$ as reactive cell gas in the DRC with a RPq value (rejection parameter) of 0.6. The limits of detection for $^{40}Ca$, $^{42}Ca$, $^{43}Ca$, $^{44}Ca$, and $^{48}Ca$ were 1, 29, 169, 34, and 15 pg/mL, respectively. This method was applied to the determination of calcium in synthetic food digest samples (CCQM-P13) provided by LGC for international comparison. The isotope dilution method was used for the determination of calcium in the samples. The uncertainty evaluation was performed according to the ISO/GUM and EURACHEM guidelines. The determined mean concentration and its expanded uncertainty of calcium was ($66.4{\pm}1.2$) mg/kg. In order to assess our method, two reference samples, Riverine Water reference sample (NRCC SLRS-3) and Trace Elements in Water reference sample (NIST SRM 1643d), were analyzed.

keywords
dynamic reaction cell, calcium isotopes, isotope dilution method, expanded uncertainty, ICP-MS, NRCC SLRS-3, NIST SRM 1643d

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