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19권 5호
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Monolithic 칼럼을 이용한 뇨 중 유기용매 대사체의 신속한 HPLC 동시 분석

Rapid and simultaneous ddetermination of metabolites of organic solvents in human urine by high-performance liquid chromatography using a monolithic column

분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
2006, v.19 no.5, pp.433-440
염정록 (중앙대학교)
한상범 (중앙대학교)
이상주 (중앙대학교)
이철우 (중앙대학교)
윤서현 (중앙대학교 약학대학,수도약품㈜)
정선경 (중앙대학교 약학대학,바이오코아㈜ 신약개발지원사업부)
염정록, 한상범, 이상주, 이철우, 윤서현, & 정선경. (2006). Monolithic 칼럼을 이용한 뇨 중 유기용매 대사체의 신속한 HPLC 동시 분석. , 19(5), 433-440.

초록

본 연구에서는 톨루엔, 크실렌, 스티렌 등의 폭로에 대한 측정지표로써 체내에서 대사되어 뇨로 배설되는 마뇨산, 메틸마뇨산, 만델산과 페닐글리옥실산에 대한 신속한 동시분석법을 개발하였다. 일반 충전형 ODS 칼럼과 달리 빠른 유속에서도 고분리능을 구현할 수 있는 monolithic 칼럼을 사용하였고, 이동상으로는 ion-pairing reagent인 tetrabutylammonium bromide 5.5 g과 potassium phosphate monobasic 1.5 g을 증류수 1 L에 녹인 후, 메탄올 0.6 L와 혼합하여 조제한 것을 사용하였으며, 유속 2.4 mL/min에서 분석한 결과, 6종의 유기용매 대사체들을 2.5분 이내에 검출하였다. 일정 농도 범위 내에서 6종 화합물 모두 검량선의 상관계수($r^2$)가 0.9993 이상으로 양호한 직선성을 나타내었다. 각 화합물별로 5가지 농도에 대하여 하루에 5번 반복 실험하여 구한 일내 정밀성 %C.V.와 정확성은 0.01~7.32%, 83.9~116.3%이고 5일간 반복 실험하여 구한 일간 정밀성 %C.V.는 0.01~7.16%이다. 본 분석법은 뇨 중 유기용매 대사체의 분석에 필요한 충분한 감도와 특이성, 직선성, 정확성 및 정밀성을 가지며, 한국산업안전공단 산하 산업안전보건연구원 직업병연구센터의 정도관리 소변시료를 분석 비교하여 그 신뢰성을 확보하였다.

keywords
monolithic column, urinary metabolites, organic solvents, HPLC.... ....., ..., ... .. ..... ..., ..., ...., ...... . ...... .... .... ..., .... .... .. .... .. .1 ..... .. .... ... ...... ... ...., ... ... .....

Abstract

A HPLC/UV method was developed and validated for the rapid and simultaneous determination of urinary metabolites of organic solvents, mandelic acid, hippuric acid, phenylglyoxylic acid, ortho-, meta- and para-methylhippuric acid, using a monolithic column. The mobile phase was composed of tetrabutylammonium bromide as ion-pairing reagent with a flow rate of 2.4 mL/min. The total run time was less than 2.5 min for all six analytes. Good linearities were obtained for all the metabolites with correlation coefficients above 0.9993. Intra-day precision, accuracy and inter-day precision was 0.01~7.32%, 83.9~116.3% and 0.01~7.16%, respectively. The method was validated and confirmed by quantification of the quality assurance samples of Industrial Safety and Health Research Institute, Korea Occupational Safety and Health Agency.

keywords
monolithic column, urinary metabolites, organic solvents, HPLC

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