Sensitive determination of paroxetine in canine plasma by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)

이희주; 이경률; 장규영; 강승우; 한상범; 염정록

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P-ISSN1225-0163
E-ISSN2288-8985
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20권 2호

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LC-MS/MS를 이용한 비글견 혈장 중 파록세틴의 고감도 분석

Sensitive determination of paroxetine in canine plasma by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)

분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985

2007, v.20 no.2, pp.138-146

이희주 (바이오코아,서울의과학연구소)
이경률 (바이오코아,서울의과학연구소)
장규영 (바이오코아㈜신약개발지원사업부)
강승우 (바이오코아,중앙대학교)
한상범 (중앙대학교)
염정록 (중앙대학교)

이희주, 이경률, 장규영, 강승우, 한상범, & 염정록. (2007). LC-MS/MS를 이용한 비글견 혈장 중 파록세틴의 고감도 분석. , 20(2), 138-146.

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초록

본 연구에서는 비글견 혈장 중의 파록세틴을 액체상추출법(LLE)으로 전처리하고 액체크로마토그래피-탠덤질량분석기(LC-MS/MS)로 신속하게 분석하는 방법을 개발하였다. 파록세틴과 내부표준물질로 사용한 플루오세틴을 TBME(tert-butyl methyl ether)로 추출하고 상층액을 취하여 건조시킨 후, 이동상 $100{\mu}L$로 재분산하여 LC-MS/MS에 주입하였다. HPLC 분석조건으로 Capcell Pak UG120($2.0{\times}150mm$, $5{\mu}m$) 컬럼을 사용하였으며, 이동상은 50% 아세토니트릴(pH 3, formic acid로 조정) 용액을 사용하였고, 유량은 0.2 mL/min으로 하였다. MS/MS의 SRM(selective reaction monitoring) 방법으로 파록세틴과 플루오세틴의 선구 이온, 생성 이온을 각각 m/z $330{\rightarrow}192$, m/z $310{\rightarrow}148$로 분석한 결과 0.02~5 ng/mL의 농도범위에서 상관계수($R^2$) 0.9993으로 좋은 직선성을 나타내었다. 또한 정량한계는 0.02 ng/mL이며, 정밀성은 일내 및 일간 변동계수가 7.67% 이하이고, 정확도는 92.96~102.99%로 비글견 혈장 중의 파록세틴의 약물동력학 연구에 이용될 수 있는 충분한 감도와 특이성, 직선성, 정밀성 및 정확성을 갖고 있음을 확인하였다.

keywords: Paroxetine, LC-MS/MS, canine plasma, pharmacokinetic study.... ..... (paroxetine). (3S-trans)-3-[(1, 3-benzodioxol-5-yl-oxy)methyl]-4-(4-fluorophenyl)piperidine. .... (Fig. 1). ..., ... .... ... . ..... ... .., ...., ...., ...... . ....., .. . ..

Abstract

A simple and sensitive method for the determination of paroxetine in canine plasma was developed and validated by liquid-liquid extraction and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-/MS/MS). Fluoxetine was used as an internal standard. Paroxetine and internal standard in plasma samples were extracted using TBME (tert-butyl methyl ether). A centrifuged upper layer was then evaporated and reconstituted with mobile phase of 50% acetonitrile adjusted to pH 3 by formic acid. The reconstituted samples were injected into a Capcell Pak UG120 ($2.0{\times}150mm$, $5{\mu}m$) column. Using MS/MS with SRM (selective reaction monitoring) mode, the transitions (precursor to product) monitored were m/z $330{\rightarrow}192$ for paroxetine, and m/z $310{\rightarrow}148$ for internal standard. Linear detection responses were obtained for paroxetine concentration range of 0.02~5 ng/mL. A correlation coefficient of linear regression ($R^2$) was 0.9993. Detection of paroxetine in canine plasma was accurate and precise, with limit of quantification at 0.02 ng/mL. The method has been successfully applied to pharmacokinetic study of paroxetine in healthy beagle dogs.

keywords: Paroxetine, LC-MS/MS, canine plasma, pharmacokinetic study

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LC-MS/MS를 이용한 비글견 혈장 중 파록세틴의 고감도 분석

Sensitive determination of paroxetine in canine plasma by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)

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