Structural determination of triterpenic acids in Prunellae Spica by fast atom bombardment tandem mass spectrometry

안영민; 이강노; 홍종기

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P-ISSN1225-0163
E-ISSN2288-8985
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21권 4호

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하고초의 생리활성 성분 Triterpenic Acids 의 FAB-MS를 이용한 구조 규명

Structural determination of triterpenic acids in Prunellae Spica by fast atom bombardment tandem mass spectrometry

분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985

2008, v.21 no.4, pp.245-258

안영민 (경희대학교)
이강노 (성균관대학교)
홍종기 (경희대학교)

안영민, 이강노, & 홍종기. (2008). 하고초의 생리활성 성분 Triterpenic Acids 의 FAB-MS를 이용한 구조 규명. , 21(4), 245-258.

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초록

본 연구에서는 하고초의 지표성분인 triterpenic acids 5종을 컬럼 크로마토그래피와 역상 HPLC를 이용하여 추출 및 분리했고, 이들 성분의 순도는 90% 이상임을 HPLC를 이용하여 확인했다. 고속원자충돌 이온화법-고분해능 질량분석기(FAB-HRMS)를 사용하여 지표성분의 분자량 및 원소조성을 결정했으며, 지표성분의 구조 분석은 FAB-MS/MS 의해 음이온 및 양이온 모드에서 수행하였다. Triterpenic acid류의 충돌유발분해(collision-induced dissociation, CID) 탄뎀질량분석(MS/MS) 스펙트럼에서 protonated molecule인 $[M+H]^+$ 및 deprotonated molecule인 $[M-H]^-$ 이온의 CID는 주로 retro Diels-Alder (RDA), 탈수 (dehydration) 및 탈탄산(decarboxylation) 반응에 의한 다양한 생성이온들이 나타났다. 특히, $[M-H]^-$이온의 CID-MS/MS 스펙트럼에서는 charge-remote fragmentation (CRF) 현상에 의한 이온들도 특성이온으로 나타났다. 이들 CID-MS/MS 스펙트럼의 해석을 통하여 하고초의 지표성분인 triterpenic acids의 구조 규명을 수행하였다.

keywords: Prunellae Spica, triterpenic acid, structural analysis, FAB-CID-MS/MS, dissociation patterns

Abstract

본 연구에서는 하고초의 지표성분인 triterpenic acids 5종을 컬럼 크로마토그래피와 역상 HPLC 를 이용하여 추출 및 분리했고, 이들 성분의 순도는 90% 이상임을 HPLC를 이용하여 확인했다. 고속원 자충돌 이온화법-고분해능 질량분석기(FAB-HRMS)를 사용하여 지표성분의 분자량 및 원소조성을 결정 했으며, 지표성분의 구조 분석은 FAB-MS/MS 의해 음이온 및 양이온 모드에서 수행하였다. Triterpenic acid류의 충돌유발분해(collision-induced dissociation, CID) 탄뎀 질량분석(MS/MS) 스펙트럼에서 protonated molecule인 [M+H]+ 및 deprotonated molecule인 [M-H]− 이온의 CID는 주로 retro Diels-Alder (RDA), 탈 수 (dehydration) 및 탈탄산(decarboxylation) 반응에 의한 다양한 생성이온들이 나타났다. 특히, [M-H]− 이온의 CID-MS/MS 스펙트럼에서는 charge-remote fragmentation (CRF) 현상에 의한 이온들도 특성이온 으로 나타났다. 이들 CID-MS/MS 스펙트럼의 해석을 통하여 하고초의 지표성분인 triterpenic acids의 구 조 규명을 수행하였다.

keywords: Prunellae Spica, triterpenic acid, structural analysis, FAB-CID-MS/MS, dissociation patterns

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하고초의 생리활성 성분 Triterpenic Acids 의 FAB-MS를 이용한 구조 규명

Structural determination of triterpenic acids in Prunellae Spica by fast atom bombardment tandem mass spectrometry

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