Optimization of solid-phase extraction for the liquid chromatography-tandem mass spectrometry analysis of basic drugs in equine urine

신현두; 양지숙; 정미혜; 김형승; 염정록; 허만배; 김상진; 한상범

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P-ISSN1225-0163
E-ISSN2288-8985
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21권 5호

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액체크로마토그래피-텐덤질량분석법을 위한 경주마 소변 중 염기서 약물의 고체상 추출법 최적화

Optimization of solid-phase extraction for the liquid chromatography-tandem mass spectrometry analysis of basic drugs in equine urine

분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985

2008, v.21 no.5, pp.412-423

신현두 (한국마사회 도핑검사소, 중앙대학교 약학대학)
양지숙 (한국마사회 도핑검사소)
정미혜 (중앙대학교 약학대학)
김형승 (중앙대학교약학대학, 국방부조사본부 과학수사연구소)
염정록 (중앙대학교)
허만배 (한국마사회 도핑검사소)
김상진 (한국마사회 도핑검사소)
한상범 (중앙대학교)

신현두, 양지숙, 정미혜, 김형승, 염정록, 허만배, 김상진, & 한상범. (2008). 액체크로마토그래피-텐덤질량분석법을 위한 경주마 소변 중 염기서 약물의 고체상 추출법 최적화. , 21(5), 412-423.

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초록

액체크로마토그래피/텐덤질량분석법을 이용하여 말 소변에서 55 가지 염기성 약물을 동시 분석하는 고체상 추출법을 개발하였다. 본 연구에서는 다양한 종류의 약물인 베타-차단제, 베타-길항제, 항저혈압제, 중추신경흥분제, 진정제, 정신 안정제, 항우울제, 항고혈압제 등을 분석하였다. 각 성분의 분리와 정량은 LC-MS/MS의 positive ion electrospray ionization (+ESI)과 multiple reaction monitoring (MRM)으로 수행하였다. 시판되고 있는 4 가지 SPE 상품(UCT XTRACT$^{(R)}$ XRDAH, Supelco DSC-MCAX$^{(R)}$, Varian Bond Elut Certify$^{(R)}$, Waters Oasis$^{(R)}$ MCX)의 혼합형 양이온 교환 흡착제를 비교하였고 최적의 추출 조건을 확립하였다. 그 결과, UCT XTRACT$^{(R)}$ XRDAH의 흡착제에서 분석 대상약물의 상대 회수율이 terbutaline (41.3%), salbutamol (71.5%), heptaminol (70.7%), phenylpropanolamine (66.3%)을 제외하고 80% 이상의 좋은 결과를 나타내었고, 직선성은 0.9804~0.9999를 갖는 55 개의 검정곡선을 얻을 수 있었으며, 검출한계는 0.2~8.3 ng/mL임을 확인하였다.

keywords: Basic drugs, Equine urine, SPE, LC-MS/MS

Abstract

액체크로마토그래피/텐덤질량분석법을 이용하여 말 소변에서 55 가지 염기성 약물을 동시 분석 하는 고체상 추출법을 개발하였다. 본 연구에서는 다양한 종류의 약물인 베타-차단제, 베타-길항제, 항저 혈압제, 중추신경흥분제, 진정제, 정신 안정제, 항우울제, 항고혈압제 등을 분석하였다. 각 성분의 분리와 정량은 LC-MS/MS의 positive ion electrospray ionization (+ESI)과 multiple reaction monitoring (MRM)으로 수행하였다. 시판되고 있는 4 가지 SPE 상품(UCT XTRACT® XRDAH, Supelco DSC-MCAX®, Varian Bond Elut Certify®, Waters Oasis® MCX)의 혼합형 양이온 교환 흡착제를 비교하였고 최적의 추출 조건 을 확립하였다. 그 결과, UCT XTRACT® XRDAH의 흡착제에서 분석 대상약물의 상대 회수율이 terbutaline (41.3%), salbutamol (71.5%), heptaminol (70.7%), phenylpropanolamine (66.3%)을 제외하고 80% 이상의 좋은 결과를 나타내었고, 직선성은 0.9804~0.9999를 갖는 55 개의 검정곡선을 얻을 수 있었으며, 검출한계는 0.2~8.3 ng/mL임을 확인하였다.

keywords: Basic drugs, Equine urine, SPE, LC-MS/MS

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액체크로마토그래피-텐덤질량분석법을 위한 경주마 소변 중 염기서 약물의 고체상 추출법 최적화

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