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24권 5호
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LC-MS/MS를 이용한 혈청 중 finasteride 분석

Determination of finasteride in human serum by LC-MS/MS

분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
2011, v.24 no.5, pp.345-351
https://doi.org/10.5806/AST.2011.24.5.345
남혜선 (식품의약품안전청)
이규식 (식품의약품안전청)
남경희 (식품의약품안전청)
정수희 (식품의약품안전청)
이장우 (식품의약품안전평가원)
강진영 (식품의약품안전청)
홍순근 (식품의약품안전평가원)
김태성 (식품의약품안전청)
강태석 (식품의약품안전청)
윤혜정 (식품의약품안전청)
이광호 (식품의약품안전청)
남혜선, 이규식, 남경희, 정수희, 이장우, 강진영, 홍순근, 김태성, 강태석, 윤혜정, & 이광호. (2011). LC-MS/MS를 이용한 혈청 중 finasteride 분석. , 24(5), 345-351, https://doi.org/10.5806/AST.2011.24.5.345

초록

본 연구는 LC-ESI-MS/MS를 이용하여 혈청 중의 피나스테라이드의 분석법을 확립하고, 밸리데이션을 통하여 분석방법의 타당도를 검증하였다. 혈청에 내부표준물질로 베클로메타손을 첨가한 후 methyl tert-butyl ether (MTBE)을 사용하여 액체상추출법(liquid-liquid extraction, LLE)으로 전처리하였다. LC-MS/MS의 양이온 모드에서 피나스테라이드와 베클로메타손의 MRM (multiple reaction monitoring) mass transition은 각각 m/z 373.2${\rightarrow}$305.2, m/z 409.3${\rightarrow}$391.2 이었으며, 머무름 시간은 각각 5.81분, 5.46분이었다. 피나스테라이드의 정량한계는 0.1 ng/mL로 나타났으며, 0.1~20.0 ng/mL의 농도 범위에서 검량선은 우수한 직선성($R^2$

keywords
Finasteride, LC-MS/MS, human serum

Abstract

본 연구는 LC-ESI-MS/MS를 이용하여 혈청 중의 피나스테라이드의 분석법을 확립하고, 밸리데이션을 통하여 분석방법의 타당도를 검증하였다. 혈청에 내부표준물질로 베클로메타손을 첨가한 후 methyl tert-butyl ether (MTBE)을 사용하여 액체상추출법(liquid-liquid extraction, LLE)으로 전처리하였다. LC-MS/MS의 양이온 모드에서 피나스테라이드와 베클로메타손의 MRM (multiple reaction monitoring) mass transition은 각각 m/z 373.2→305.2, m/z 409.3→391.2 이었으며, 머무름 시간은 각각 5.81분, 5.46분이었다. 피나스테라이드의 정량한계는 0.1 ng/mL로 나타났으며, 0.1~20.0 ng/mL의 농도 범위에서 검량선은 우수한 직선성(R^2=0.9997)을 확인할 수 있었으며, 회수율은 80~83% 범위이었다. 피나스테라이드의 일내에 대한 정밀도는 6.3~10.6%, 정확도는 97.3~103.6% 범위이었으며, 연속 3일간 수행한 일간 정밀도는 0.8~5.2%,정확도는 99.8~102.5%로 나타났다.

keywords
Finasteride, LC-MS/MS, human serum

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