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25권 1호
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LC-MS/MS를 이용한 혈청 중 dutasteride 분석

Analysis of dutasteride in human serum by LC-MS/MS

분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
2012, v.25 no.1, pp.76-82
https://doi.org/10.5806/AST.2012.25.1.076
남혜선 (식약청)
남경희 (식약청)
이장우 (식약청)
강진영 (식약청)
홍순근 (식약청)
김태성 (식약청)
정기경 (식약청)
강태석 (식약청)
윤혜정 (식약청)
이광호 (식약청)
이규식 (식약청)
정수희 (식약청)
남혜선, 남경희, 이장우, 강진영, 홍순근, 김태성, 정기경, 강태석, 윤혜정, 이광호, 이규식, & 정수희. (2012). LC-MS/MS를 이용한 혈청 중 dutasteride 분석. , 25(1), 76-82, https://doi.org/10.5806/AST.2012.25.1.076

초록

본 연구는 혈청 중 두타스테라이드의 확인과 정량을 위하여 LC-ESI-MS/MS를 이용한 신뢰성 있는 분석법을 개발하고, 분석방법의 타당도를 검증하고자 수행하였다. 내부표준물질인 베클로메타손을 첨가한 혈청을 methyl tert-butyl ether (MTBE)를 사용하여 액체상추출법(liquid-liquid extraction, LLE)으로 추출하였다. LC-MS/MS의 양이온 모드에서 MRM(multiple reaction monitoring)방법으로 확인한 두타스테라이드와 베클로메타손의 mass transition은 각각 m/z 529.6→461.5, m/z 409.3→391.2 이었으며, 머무름 시간은 각각 6.45분, 5.46분이었다. 검량선은 0.5~30.0 ng/mL의 농도 범위에서 R2=0.9999의 높은 직선성을 나타내었으며, 정량한계와 회수율은 각각 0.5 ng/mL와 66~72% 이었다. 일내에 대한 정밀도는 3.5~5.5%, 정확도는 85.7~89.9% 범위이었으며, 연속 3일간 수행한 일간 정밀도는 4.2~5.8%, 정확도는 90.8~95.8% 이었다.

keywords
Dutasteride, LC-MS/MS, human serum

Abstract

The determination and confirmation of dutasteride in human serum was performed by a liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC-ESI/MS/MS). Beclomethasone as an internal standard (I.S.) was added to the serum and the mixed sample was pretreated by liquid-liquid extraction (LLE) with methyl tert-butyl ether (MTBE). The mass transitions of dutasteride and I.S. monitored in multiple reaction monitoring (MRM) were m/z 529.6→461.5 and m/z 409.3→391.2, respectively, and the retention times were 6.45 and 5.46min, respectively. The calibration curve was linear in the concentration range of 0.5~30.0 ng/mL (R2= 0.9999) and the limit of quantitation (LOQ) was found to be 0.5 ng/mL. The recovery of dutasteride was shown to be 66~72%. The intra-day assay precision and accuracy were in the range 3.5~5.5% and 85.7~89.9%, respectively, and the interday assay precision and accuracy were in the range 4.2~5.8% and 90.8~95.8%, respectively

keywords
Dutasteride, LC-MS/MS, human serum

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