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  • P-ISSN1225-0163
  • E-ISSN2288-8985
  • SCOPUS, ESCI, KCI

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  • P-ISSN 1225-0163
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    Determination of methamphetamine, 4-hydroxymethamphetamine, amphetamine and 4-hydroxyamphetamine in urine using dilute-and-shoot liquid chromatography-tandem mass spectrometry

    Analytical Science and Technology / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
    2018, v.31 no.4, pp.161-170
    https://doi.org/10.5806/AST.2018.31.4.161



    Abstract

    메스암페타민(methamphetamine, MA)과 암페타민(amphetamine, AP)은 전세계적으로 널리 퍼진합성 흥분제로 보건 및 사회 문제, 경제적 비용 발생 등의 다양한 문제를 일으킨다. 또한 이러한 마약은중독 및 남용 가능성이 매우 높기 때문에 확산 방지를 위한 방안의 하나로 복용자의 생체시료에서 이들마약을 검출하기 위한 분석법 개발이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 액체크로마토그래피-질량분석법(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)를 이용하여 소변에서 MA와 4-하이드록시메스암페타민(4-hydroxymethamphetamine, 4HMA), AP, 4-하이드록시암페타민(4-hydroxyamphetamine, 4HA)을 동시에 분석할 수 있는 분석법을 개발하였고 유효성 평가를 수행하였다. 전처리 시간 단축을 위해 50000 g에서 3 min 동안 초고속원심분리 후 시료 희석 주입법을 이용하여 LC-MS/MS에 주입하였다. 분리관은 역상 C18 컬럼을 사용하였고, 정량분석을 위해 MRM (multiple reaction monitoring) 모드를 적용하였다. 가중계수 1/x2에서 정량 범위는 MA는 10-2500 ng/mL, AP는 1.0-800 ng/mL, 4HA와 4HMA는2.0-200 ng/mL로 설정하였고, 검량선의 직선성은 결정계수(r2)를 구하여 평가하였다. 초고속원심분리법의효율성을 확인하기 위해 전처리 과정으로 시린지 필터(membrane-filtration)를 적용한 결과와 비교하였고, 그 결과 분석물질에 따라 6-15% 성능이 우수한 것으로 나타났다. 일내(intra-day)와 일간(inter-day) 정밀도는 6.6% 미만이었고, 정확도는 -14.9-11.3% 였다. 최저정량한계(LLOQ)는 2.0 ng/mL (4HA 및 4HMA), 1.0 ng/mL (AP), 10 ng/mL (MA)로 확인되었다. 선택성, 검출한계, 희석무결성, 기질효과, 효율성, 안정성을 평가한 결과 만족스러운 측정값을 얻었다. 또한 개발된 분석법을 마약 복용자의 소변에 적용하여 분석법의 유용성을 확인하였다.

    keywords
    methamphetamine, 4-hydroxymethamphetamine, amphetamine, 4-hydroxyamphetamine, urine, high-speed centrifugation, LC-MS/MS

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    Analytical Science and Technology