Determination of superdrol and its metabolites in human urine by LC/TOF-MS and GC/TOF-MS

최해민; 김연제; 염태우; 팽기정

doi:10.5806/AST.2011.24.3.183

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P-ISSN1225-0163
E-ISSN2288-8985
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P-ISSN 1225-0163
E-ISSN 2288-8985

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Vol.24, No.3

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Determination of superdrol and its metabolites in human urine by LC/TOF-MS and GC/TOF-MS

Analytical Science and Technology / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985

2011, v.24 no.3, pp.183-192

https://doi.org/10.5806/AST.2011.24.3.183

& (2011). Determination of superdrol and its metabolites in human urine by LC/TOF-MS and GC/TOF-MS. , 24(3), 183-192, https://doi.org/10.5806/AST.2011.24.3.183

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Abstract

본 연구에서는 LC/ESI/MS 및 GC/MS로 superdrol을 인체에 경구투여 한 후 채취한 요시료 중에함유된 superdrol 및 그 대사체의 분석법을 확립하고 이들의 체내 배설형태를 조사하였다. 액체-액체 추출에서 최적 추출 pH는 6.5 이고 최적 추출 용매는 diethly ether이였다. GC/MSD를 이용하여 superdrol 과 그 대사체의 분석법에 대한 유효성을 점검한 결과, intra-day의 회수율은 89.7-113.2%, 정확도 91.8-113.8%, 재현성은 0.2-6.8%로 나타났고 inter-day의 회수율은 89.3-104.1%, 정확도는 95.2-103.0%, 재현성은 0.7-7.8%로 나타났다. LC/ESI/MS을 통해 얻은 blank urine과 dosed urine의 크로마토그램을 비교하여superdrol의 대사체를 검출하였으며 Superdrol과 그 대사체를 유도체화 시켜 GC/TOF-MS로 확인하였다. 확보된 질량스펙트럼으로부터 superdrol M1의 경우 superdrol의 3-C 위치의 케톤기가 하이드록시기로 환원된 것으로 추정할 수 있었고 M2의 경우 superdrol의 D-ring에 하이드록시기가 첨가된 것으로 추정할수 있었다. 또한, 효소가수분해과정을 비교해 본 결과 superdrol과 그 대사체들은 대부분 글루쿠론산 포합체를 형성하여 체외로 배설되는 것을 확인하였다. Superdrol 경구투여 후 채취한 요시료로부터 superdrol 과 그 대사체의 배설양상을 조사한 결과, 모두 4.3 시간에서 최대배설량을 보였고 superdrol과 superdrol M1은 48시간까지도 미량검출 되어 체내 잔류성이 높은 물질임을 확인할 수 있었다.